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TVOC檢測用儀器設備及分析步驟

更新時間:2016-03-15      點擊次數:1854
 一、TVOC檢測用儀器和設備
 
1、吸附管:是外徑6.3mm內徑5mm長90mm內壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應使吸附層處于解吸儀的加熱區。根據吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
2、注射器:可讀出0.1?L的10?L液體注射器;可讀出0.1?L的10?L氣體注射器;可讀出0.01mL的1mL氣體注射器。
3、采樣泵:恒流空氣個體采樣泵,流量范圍0.02~0.5L/min,流量穩定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。
4、氣相色譜儀:配備質譜檢測器。TVOC分析檢測色譜柱:非極性(極性指數小于10)石英毛細管柱。
5、熱解吸儀:能對吸附管進行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。
6、液體外標法制備標準系列的注射裝置:常規氣相色譜進樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進樣口載氣連線,進樣口下端可與吸附管相連。
 
二、采樣和樣品保存
 
    將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調節流量,以保證在適當的時間內獲得所需的采樣體積(1~10L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。采樣后將管取下,密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可保存5天。
 
三、TVOC檢測分析步驟
 
1、樣品的解吸和濃縮
 
   將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱,進行預濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高,以防止待測成分凝結。
 
2、色譜分析
 
   條件可選擇膜厚度為1~5?m50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃。
 
3、標準曲線的繪制
 
氣體外標法:用泵準確抽取100?g/m3的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管,制備標準系列。
液體外標法:利用4.6的進樣裝置取1~5?l含液體組分100?g/ml和10?g/ml的標準溶液注入吸附管,同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標準系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,以扣除空白后峰面積的對數為縱坐標,以待測物質量的對數為橫坐標,繪制標準曲線。
 
4、樣品分析
 
   每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進行分析,用保留時間定性,峰面積定量。
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